土壤揮發(fā)性有機物檢測提取方法
土壤中揮發(fā)性有機物的提取主要包括吹掃捕集法和靜態(tài)頂空法兩種。
一、吹掃捕集原理：土壤中揮發(fā)性有機物經(jīng)高純氮氣吹掃，富集于捕集管中，加熱捕集管并以高純氮氣反吹，熱脫附的組分進入氣相色譜分離后，應(yīng)用質(zhì)譜儀進行檢測。并通過與目標化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性，內(nèi)標法定量。（吹掃捕集自動加入內(nèi)標及替代物）
測試步驟：
①低含量樣品：
土壤中揮發(fā)性有機污染物濃度為0.5-200μg/kg時，稱取約5g樣品，在200-1000μg/kg時，稱取約1g樣品放在40mL樣品瓶中，然后以吹掃捕集法進行預(yù)處理。
②高含量土壤的甲醇提取法：
樣品中目標化合物含量大于1000μg/kg時，稱取5g的樣品于40mL棕色玻璃樣品瓶內(nèi)，定量地加入10mL甲醇，蓋好瓶蓋并振搖2min，靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中，用微量注射器取10-100μL提取液，注射到加入5mL純水的吹掃瓶中，待測（相當(dāng)于稀釋了100-1000倍之間）。
二、靜態(tài)頂空原理：
在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物向瓶內(nèi)液面以上的空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液固三項達到熱力學(xué)動態(tài)平衡，氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后，應(yīng)用質(zhì)譜儀進行檢測。并通過與目標化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性，內(nèi)標法定量。
測試步驟：
①低含量樣品：稱取2g樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10mL純水，及相應(yīng)的內(nèi)標與替代物，立即密封。
②高含量土壤的甲醇提取法：樣品中目標化合物含量大于1000μg/kg時，稱取2g的樣品于頂空瓶內(nèi)，定量地加入10mL甲醇，蓋好瓶蓋并振搖2min，靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中，用微量注射器取10-100μL提取液，注射到加入10mL純水及相應(yīng)的內(nèi)標與替代物的頂空瓶中，待測（相當(dāng)于稀釋了100-1000倍之間）。
